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激光粒度儀各類樣品應注意的問題

點擊次數:2396 發布時間:2015-11-27
 
1、干樣品應注意的問題
測量樣品的*步就是決定在濕狀態下還是在干狀態下分析樣品。這是由zui終使用什么樣品來決定的。如果以干燥形勢來使用或儲存樣品,用干燥分析方法較好。
一些樣品易和濕分散劑起反應,比如可能溶解或和液體接觸時膨脹,所以只能在干燥狀態下測量。
另一考慮問題就是物質在干燥狀態能否自由流動,良好的表現為不粘連干燥粉狀樣品,可以在進料器中充分分解,而高粘性物質卻易粘結,使測量出現偏差。
樣品結塊只需要在烘箱中干燥一下即可。但精細的物質在烘箱中干燥時,樣品會受到破壞,為了去潮,應將烘箱調到zui高溫度,但不要高于樣品熔點。 如果烘箱對樣品有明顯影響,可用干燥器。沒有在空氣中受潮的新樣品是很好用的,常有很好的效果。吸潮樣品需傳送一段距離,如果可行,應將樣品盡快封裝入外帶有硅膠袋子的管子中。
2、濕樣品應注意的問題
分散劑的選擇和準備
*個選擇是測量濕樣品時對懸浮介質(分散劑)的選擇。初次分析樣品時預先檢查分散情況,將選擇好的分散劑(初期測量通常用水)加入裝有少許樣品的燒杯中并觀察結果。樣品可能溶解,這可以觀察到,如果不確定,可以對樣品進行分析并觀察遮光度,如果觀察到遮光度降低,說明樣品正在溶解。如果分散劑自身含有雜質或顆粒,這是值得注意的,在使用前用內嵌式導管過濾器(用于少量)或可多次使用的注射器過濾分散劑。這種方法過濾1微米通常是足夠的,0.22微米是普遍使用的理想的粒度。
如果分散劑是加壓或低溫儲藏,在使用前要考慮排氣。減壓或加溫都會降低氣體的溶解性,因而會引起氣泡在管內和樣品池內的生成。測量樣品時氣泡作為顆粒計算會使結果產生偏差,尤其在總干線給水時,這更是個特殊的問題。zui簡單的解決方法是在使用前將分散劑在室溫或常壓下儲存幾小時脫氣。這一章后面有關于氣泡部分。需指出的是,在較暖環境中使用冷分散劑能使樣品池窗外部表面的凝結增大,因為系統與主水源垂直相聯,所以一個小儲水箱就可以解決這個問題,用之前將水過濾;另一種方法是加熱分散劑(對于水標準是60——80℃),并在用前使它冷卻。
表面活化劑
添加表面活化劑可幫助樣品準備,表面活化劑可以轉移掉作用于樣品使樣品浮于表面或結團的電荷效應。
用少量添加法來添加活化劑,標準是每升一滴。如果加入太多,攪拌或抽取樣品時會產生泡沫,在系統中泡沫可能被看作顆粒,這會影響測試結果。用防泡沫試劑來防止產生泡沫,但由于它們可能含有微粒,在背景測量前應將它們加入分散劑中。在一定量樣品和分散劑中加入一滴表面活化劑,在小燒杯中混合。
如果樣品結塊沉入燒杯底,清除樣品重新開始,再試一次。在干燥試管中添加樣品,加入一滴表面活化劑,充分混合成膏狀,加入分散劑,充分混合,避免先加入分散劑引起的結塊。
漿料
在加入分散槽之前,將少量的濃縮樣品、分散劑和添加劑混合稱為準備漿料。一旦顆粒成功分散為漿料,樣品可添加到分散槽,不需要進一步添加活化劑等。在燒杯中解決樣品沉淀問題用滴管不停地攪拌樣品即可,在攪拌的同時可以不斷地填充和排放,用滴管將樣品加入分散槽。
3、濃度不穩定樣品
當用設置軟件將樣品加入分散槽時,偶爾會遇到分散時遮光度的變化,大多數樣品分散很快,注意不到遮光度值上升。分散慢一些的樣品能清晰地看到。遮光度穩定后才能測量,這表明樣品已經達到充分分散。特別精細物質加入時,要靠超聲波來取得良好地分散,添加比預計少地樣品,超聲波作用會使遮光度上升;遮光度和它的變化在樣品分散過程中能引起其他潛在的問題。如果遮光度降低,樣品粒度可能增大,要么是因為樣品結塊,要么是由于分散劑而使顆粒膨脹。另一些后果可能是由于不充分的提取或攪拌引起的大顆粒沉淀,甚至是顆粒溶解。如果遮光度上升很快,可能是由于樣品池窗表面電荷使分子粘在上面,物質仍在分析光束中,遮光度似乎開始上升,解決這個問題可以用適當地混合劑。
 

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